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氣質(zhì)聯(lián)用儀GC-MS的色譜參數(shù)設(shè)置及改進(jìn)方法

更新時(shí)間:2022-06-21      點(diǎn)擊次數(shù):6792

氣質(zhì)聯(lián)用儀GC–MS以其快速、靈敏、選擇性好的特點(diǎn),在有機(jī)化合物分析方面得到了快速發(fā)展,廣泛應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測(cè)、衛(wèi)生防疫、石油化工、食品生產(chǎn)等行業(yè)。為確保儀器檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確可靠,需要對(duì)儀器進(jìn)行計(jì)量校準(zhǔn)。本文教您教你改進(jìn)氣質(zhì)聯(lián)用儀GC-MS的色譜參數(shù)設(shè)置方法,使得測(cè)試精度更高更準(zhǔn)。


標(biāo)準(zhǔn)的色譜參數(shù)設(shè)置方法


不分流進(jìn)樣 1 μL,流量為 1.0 mL/min,進(jìn)樣口溫度為 250℃,傳輸線溫度為 250℃,八氟萘按照表1程序升溫,六氯苯和硬脂酸甲酯按照表 2 程序升溫。該方法主要適用于安裝有色譜柱型號(hào)為 DB–5MS,色譜柱長(zhǎng) 30 m、內(nèi)徑 0.25 mm、膜厚 0.25μm的儀器的校準(zhǔn)。


但實(shí)際校準(zhǔn)工作中經(jīng)常會(huì)遇到生產(chǎn)廠家不同的儀器,儀器所用色譜柱型號(hào)、長(zhǎng)度、內(nèi)徑、膜厚各不相同,如果按照附錄 C 提供的色譜參數(shù)設(shè)置就不合適,經(jīng)常會(huì)遇到色譜出峰時(shí)間很晚或不出峰等問(wèn)題,從而影響校準(zhǔn)工作的順利進(jìn)行。因此校準(zhǔn)規(guī)范提供的參考色譜參數(shù)設(shè)置方法有一定局限性,不能普遍適用于各種型號(hào)儀器的校準(zhǔn)。


改進(jìn)的色譜參數(shù)設(shè)置方法


進(jìn)樣口溫度設(shè)置為 280℃,傳輸線溫度 280℃,針對(duì)不同長(zhǎng)度色譜柱采用不同的升溫速率,八氟萘按照表 3 程序升溫,六氯苯和硬脂酸甲酯按照表 4 程序升溫。


一般進(jìn)樣口溫度高于柱溫 30~50℃能確保所用分析物經(jīng)過(guò)進(jìn)樣口后*氣化,防止溫度過(guò)低氣化速度慢,使樣品峰擴(kuò)展產(chǎn)生舌頭峰;溫度過(guò)高產(chǎn)生裂解峰,所以將進(jìn)樣口溫度從 250℃提高到 280℃。在色譜柱長(zhǎng)一定的條件下,溶劑與溶質(zhì)的保留時(shí)間比較接近時(shí),程序升溫起始溫度低于溶劑沸點(diǎn)溫度,降低升溫速率能達(dá)到更好的分離效果。八氟萘濃度很低,柱箱起始溫度降到50℃,然后增加80℃恒溫1 min的步驟,有利于增大八氟萘與異辛烷的分離度,使兩者更好分離。當(dāng)色譜柱比較長(zhǎng)時(shí),提高升溫速率能縮短溶質(zhì)在色譜柱中的停留時(shí)間,從而縮短測(cè)試時(shí)間,提高工作效率;另外降低柱箱結(jié)束溫度可以更好地保護(hù)色譜柱,延長(zhǎng)色譜柱使用壽命。


改進(jìn)的色譜參數(shù)設(shè)置方法的驗(yàn)證


在12臺(tái)不同儀器上進(jìn)行驗(yàn)證測(cè)試,結(jié)果如下:


(1)在色譜柱長(zhǎng) 15 m 時(shí),八氟萘出峰時(shí)間小于 3 min,六氯苯出峰時(shí)間在 4 min 左右,硬脂酸甲酯出峰時(shí)間在 5 min 左右。在色譜柱長(zhǎng) 30m時(shí),八氟萘出峰時(shí)間在 4 min 左右,六氯苯出峰時(shí)間在 5 min 左右,硬脂酸甲酯出峰時(shí)間小于 7 min,所有儀器都在短時(shí)間內(nèi)出峰。


(2)有儀器的色譜柱跟校準(zhǔn)規(guī)范中提供的參考色譜柱同規(guī)格,采用新的色譜參數(shù)設(shè)置方法測(cè)試結(jié)果:八氟萘的保留時(shí)間是 3.68 min,;六氯苯的保留時(shí)間是 5.14 min,;硬脂酸甲酯的保留時(shí)間是 6.54 min。


(3)所有被測(cè)物質(zhì)色譜峰不前延、不拖尾,峰形較好,與色譜參數(shù)調(diào)整前相比,保留時(shí)間均有所縮短,提高了工作效率。


測(cè)試總結(jié)及建議


其一,氣質(zhì)聯(lián)用儀GC–MS改進(jìn)的色譜參數(shù)設(shè)置方法,在常規(guī)色譜柱柱長(zhǎng) 15 m 和柱長(zhǎng) 30 m 條件下取得了很好的測(cè)試結(jié)果,在其它色譜柱長(zhǎng)或一些專用色譜柱上還需要適當(dāng)調(diào)整和進(jìn)一步驗(yàn)證。如:在柱長(zhǎng) 60 m色譜柱上需要延長(zhǎng)程序升溫結(jié)束段的恒溫時(shí)間。在實(shí)際工作中可能遇到色譜柱柱效變差或者檢測(cè)器老化等問(wèn)題,若使用此方法不能得到所要的測(cè)試結(jié)果,則可以通過(guò)高壓進(jìn)樣或脈沖進(jìn)樣,適當(dāng)提高檢測(cè)器電壓等方法來(lái)解決。


其二,氣質(zhì)聯(lián)用儀GC–MS改進(jìn)的色譜參數(shù)設(shè)置方法解決了校準(zhǔn)規(guī)范提供的參考方法適用范圍窄的問(wèn)題,縮短了校準(zhǔn)儀器的時(shí)間,提高了工作效率。

 

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